Термины, связанные с цементом. Змеевиковым холодильником

Главная --> Справочник терминов

Змеевиковым холодильником /—сборник жидкого этилена; 2—змеевиковый холодильник; 3—полимеризатор; 4—смотровой фонарь; 5 —мерник для стабилизатора; 6 — адсорбционная колонна; 7 — смеситель-мастикатор.

охлаждения в змеевиковый холодильник 2, где она охлаждается жидким этиленом до —90-=—95 °С за счет частичного испарения этилена.

раковым и. эмеевиковым, холодильником (нижняя часть шариковая, верхняя — змеевиковая). Диаметр трубки холодильника должен быть большим, чтобы конденсат свободно стекал во время сильно экзотермичной и бурной реакции. Верхняя змеевиковая часть в большой степени препятствует улетучиванию формальдегида и, следовательно, уменьшению его концентрации в реакционной среде. Если реакция с участием формальдегида протекает спокойно, то можно применять только змеевиковый холодильник. В случае применения больших количеств реагентов при очень экзотермично протекающей поли конденсации рекомендуется реакционную смесь перемешивать с помощью; механической мешалки. Перемешивать следует и в том случае, когда система реагентов мно гофазна. При проведении реакции поликояденеации сильно экзотермического характера (например, поликонденсация формальдегида с фенолом) с использованием больших количеств реагентов следует предварительно приготовить сосуд с холодной водой для охлаждения колбы при слишком бурно протекающей реакции. В таких случаях рекомендуется применять колбы из тугоплавкого стекла. В приведенных ниже прописях количества исходных реагентов настолько малы, что применение внешнего охлаждения излишне,

Рис. 183. Прибор для получения бутилового спирта контактным методом; /—трубка 0 2 мм; 2—автоматическая бюрэтка; 3, 13—краны; 4—реометр; 5— реактор;' 6—отвод для наполнения реактора катализатором; 7—пгчь; S—термопара в трубке 0 3 мм; 9—милливольтметр, градуированный на °С; 10—змеевиковый холодильник; Я—шариковый холодильник; /2—делительная вороика (приемник); 14—манометр; is, 16—промывные склянки; 17— маногтат.

В испаритель 2 (примечание 3) емкостью 100 мл, помещенный на кипящую водяную баню 3 (рис. 186), добавляют из бюретки по каплям этиловый спирт (перед началом добавления спирта прибор продувают азотом для удаления воздуха). Скорость добавления спирта должна быть все время одинаковой—8,1 мл/час. Образовавшиеся пары спирта вводят в реакционную трубку 4 из тугоплавкого стекла, которая помещена в электрическую печь 6. Средняя часть трубки заполнена слоем катализатора в количестве 15 мл. Катализатор укладывают на стеклянные кольца, которыми наполняют нижнюю часть реакционной трубки. Температура на катализаторе должна быть 360—380°. Пары из реакционной трубки поступают через змеевиковый холодильник 7 в приемник 8, в котором собирается образовавшаяся при реакции вода и непрореагировавший спирт, а этилен вместе с небольшими количествами газов, являющихся продуктами побочных реакций (прежде всего СО2), отводится далее через газовые часы 9 и собирается в приемнике любой

Круглодонную колбу на 250 мл закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют капельную -воронку и отводную трубку, согнутую под острым углом. К отводной трубке присоединяют змеевиковый холодильник, конец трубки которого глубоко вставляют в приемник.

Змеевиковый холодильник (рис. 3,д) никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо •стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих

Змеевиковый холодильник нельзя устанавливать наклон-

Колбу из стекла пирекс емкостью 3 л (примечание 1) снабжают эффективной механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и вертикальной трубкой (примечание 2), которая служит воздушным холодильником и по которой отводятся пары окиси триметилена в змеевиковый холодильник. В колбу помещают 1 344 г (24 моля) едкого кали и 120 мл воды и все вместе нагревают при перемешивании до 140° (примечание 3). Верхнюю часть колбы следует поддерживать в состоянии, достаточно горячем для того, чтобы едкое кали, которое попадает на стенки колбы, не затвердевало. Затем муфту змеевикового холодильника наполняют смесью льда с солью и с помощью капельной воронки в колбу медленно вводят 1092 г (8 молей) f-хлорпропилового эфира уксусной кислоты (стр. 538) (примечание 4), так чтобы дестиллат отгонялся со скоростью примерно одной капли в секунду. Продолжительность этой операции составляет 1,5—3 часа. После того как все количество сложного эфира будет прибавлено, смесь перемешивают, не, прекращая нагревания и поддерживая температуру при 140—150°, пока количество дестиллата не достигнет 250—400 г, в зависимости от того, насколько эффективно с помощью воздушного холодильника происходит отделение окиси триметилена от более высоко кипящих примесей. К сырому дестиллату прибавляют около 100 г гранулированного едкого кали, после чего дестиллат перегоняют при помощи колонки высотой 25см с седлообразной насадкой Берла(блш)*. При тщательной перегонке окись триметилена можно получить в результате одного фракционирования, собирая фракцию с т. кип. 45—50°. Более высоко кипящий остаток все еще содержит некоторое количество окиси триметилена, но в основном состоит из воды, аллило-вого спирта и непрореагировавшего f-хлорпропилового эфира уксусной кислоты. Выход составляет 195—205 г (42—44% теоретич.). В результате вторичной перегонки над свежесплавленным едким кали получают препарат с т. кип. 47—48°; «Ь3 1,3905.

1. Автор синтеза и проверявшие его применяли змеевиковый холодильник. Выходное отверстие последнего было соединено с ловушкой для поглощения газов, содержащей раствор едкого натра, для нейтрализации выделяющихся паров кислоты. Между холодильником и ловушкой была помещена трубка, наполненная безводным сернокислым кальцием, с целью поглощения влаги, которая могла бы проникать через ловушку.

также соединяют вместе и подвергают перегонке со снабженным теплоизоляцией елочным дефлегматором высотой 25 см, к которому присоединен змеевиковый холодильник длиной 75 см. Дестил-лат, собранный в температурных пределах 50—100°, тщательно охлаждают и постепенно прибавляют к нему 200—250 s гранулированного едкого кали. Верхний слой неочищенного этиленимина отделяют и присоединяют к основной порции полученного основания (примечания 4 и 5).

В круглодоиную колбу (на 100 ял), снабженную дефлегматором с термометром и хорошо действующим змеевиковым холодильником, помещают 35,5 г дициклопентадиена (примечание 1).

Аппаратура для дегидратации. Общая схема аппаратуры для дегидратации дана на рис. 113, а. Контактная трубка 3 из жаростойкого стекла (длина 80—100 см, диаметр 3 см) или, еще лучше, из меди имеет на верхнем конце капельную воронку / С краном 2 и трубкой 4 для выравнивания давления. Нижний конец контактной трубки соединен с хорошо действующим нисходящим холодильником 5 (например, змеевиковым холодильником; см. рис. 3, е). При применении медной контактной трубки медный холодильник можно припаять непосредственно к контактной трубке. Приемник для жидкости 6 с краном 7 служит для отделения жидких продуктов реакции (вода, непрореагировавшин спирт и в данном случае жидкий олефнн). Если должны быть получены низко-кипящие жидкие олефины, приешшк необходимо дополнительно охлаждать льдом. В этом случае за основным приемником присоединяют еще один приемник, охлаждаемый смесью льда с поваренной солью, а еще лучше использовать приемник, изображенный на рис. 113, в.

Циклопентадцён. Двугорлую круглодонную колбу емкостью 500 'мл снабжают термометром и вертикальным змеевиковым холодильником типа холодильника Фридрихса*, через который пропускают воду, нагретую до 50Э (примечание 1). Верхнюю часть холодильника присоединяют с помощью шлифа (примечание 2) к боковому отводу обыкновенной насадки для перегонки, снабженной термометром и присоединенной к установленному в вертикальном положении эффективному холодильнику с водяным охлаждением. Нижний конец этого холодильника соединен с приемником, который состоит из точно взвешенной двугорлой круглодон-ной колбы емкостью 500 мл, погруженной в баню с сухим льдом (примечание 3) и защищенной от воздуха хлор кальциевой трубкой.

Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с ртутным затвором (примечания 1 и 2), стеклянной трубкой с внутренним диаметром 6 мм, доходящей до дна колбы, и змеевиковым холодильником, защищенным хлоркальциевои трубкой. В приборе все-соединения должны быть на шлифах. В колбу помещают раствор 90 г (0,49 моля) хлорангидрида 2,4,6-триметилбензойной кислоты (стр. 462) в 270 г тщательно высушенного ксилола, а также 20 г палладия, осажденного на сернокислом барии, в качестве катализатора (примечание 3). Содержимое колбы поддерживают при слабом кипении, одновременно пропуская через реакционную массу ток водорода (примечан-аие 4), предварительно освобожденного от кислорода пропусканием через раствор Физера1 и высушенного пропусканием сперва через концентрированную серную кислоту, а затем через осушительную трубку с драйери-том* (примечание 5). Водород пропускают до тех пор, пока

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и змеевиковым холодильником, охлаждаемым льдом («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 401), помещают раствор 98 г (84,5мл; 0,8 мол.) этилового эфира хлоруксусной кислоты (примечание 2 на стр. 581) в 200 мл абсолютного спирта. Раствор охлаждают при работающей мешалке до 0°, погрузив колбу в смесь соли со льдом, после чего мешалку останавливают и добавляют сразу 74 мл (49 г; 0,83 мол.) триметиламина, который отмеряют после предварительного охлаждения до —5°. Экзотермическую реакцию контролируют, погружая колбу в холодную воду, так, чтобы в течение 1 часа температура смеси поднялась до 60° (примечание 1). Когда выделение

Б. Получение в медном сосуде. Закрытый двугорлый медный сосуд емк. в 45 л (примечание 6) соединяют с прибором для автоматического отделения алкоголя, как показано на рис. 12. Прибор состоит из вертикального водяного холодильника, через рубашку которого пропускают водяной пар; верхний конец этого холодильника соединяют со вторым змеевиковым холодильником, из которого дестиллат поступает в автоматический отделитель, принцип действия которого основан на использовании разности удельных весов. В отделителе алкоголь отстаивается и стекает в приемник, а более тяжелый водный слой возвращается через делительную воронку в медный сосуд. Следует отметить несколько существенных деталей устройства отделителя: трубка для стока водного слоя А должна быть ниже трубки В, через которую алкоголь стекает в приемник; нижний конец воронки должен быть ниже Рис. 12 трубки В, для того чтобы

Получение монохлоруксусной кислоты фотохимическим •методом. Реакционный сосуд представляет собой кварцевую колонку диаметром 4 см и высотой 30 см, с нижним спусковым краном, снабженную термометром, обратным холодильником, погружным змеевиковым холодильником и барботером из пористой стеклянной пластинки для подачи хлора. Параллельно оси сосуда на расстоянии 5—7 мм от него установлена ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 с рефлектором. Интенсивность облучения составляет 4,5 -1023 квант/мин.

со змеевиковым холодильником без водяного охлаждения. (Прибор следует изготовлять из термостойкого стекла.) Смазка шлифов, кроме смазки серной кислотой, не допускается. Перегонку ведут на воздушной или песочной бане или же обмазывают колбу кашицей из асбеста, высушивают и нагревают затем непосредственно пламенем горелки. Этот способ наиболее удобен. В термометре нет необходимости, следует просто отбросить первую треть отгона и использовать остальную кислоту. Разливают кислоту в ампулы по 50 мл. Ампулы запаивают сразу после заполнения.

Первоначально теплообменник для насыщенного и регенерированного диметиланилина на заводе в Селби был изготовлен из нержавеющей стали типа 316 [18]. Этот аппарат был введен в эксплуатацию в октябре 1947г., но к середине 1948 г. разрушился и был заменен свинцовым змеевиковым холодильником типа «труба в трубе».

на шлифах устанавливают на съемной паровой бане и снабжают обратным змеевиковым холодильником, капельной воронкой с трубкой для выравнивания давления и мешалкой Гершберга [11 с ртутным затвором, сделанной из танталовой проволоки (рис. Г-3 и Г-4). Систему продувают сухим азотом, вводя его через верх холо-

3. Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, помещенную на водяную баню, плотно закрывают -резиновой пробкой с четырьмя отверстиями. В этих отверстиях крепят капельную воронку, доходящую почти до дна колбы, стеклянную трубку для ввода углекислого газа, широкую трубку, которая через U-обраЗ' ную хлоркальциевую трубку соедин-яет колбу с вертикально поставленным змеевиковым холодильником, и термометр. Холодильник при помощи стеклянной трубки присоединяют к приемнику, охлаждаемому смесью льда и соли (приемник необходимо охлаждать, так как ацетальдегид кипит при 20,8 ЭС).

Значительно превышает Значительно превосходит Значительно расширилась Значительно сокращает Значительно улучшается Закрывают пришлифованной Значительно ускоряется Значительно увеличивает Значительно затрудняет