Главная --> Справочник терминов


Закрывают каучуковой Синтез ведут в трехтубусной колбе с обратным холодильником, механической мешалкой, вводной трубкой для аргона. Тубус для отбора проб закрывают хлоркальциевой трубкой. Температуру глицериновой бани (50°С) поддерживают с помощью контактного термометра.

(примечание 1). Одно отверстие кол4бы соединяют с обратным холодильником, а второе отверстие и отводную трубку плотно закрывают резиновыми пробками. Колбу устанавливают наклонно, под таким углом, чтобы избежать конденсации паров в боковой трубке (рис. 171). Отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой и соединяют с прибором

В круглодонной колбе емкостью 750 мл по методике, приведенной в работе 239 (стр. 622), приготовляют взвесь натрацетоуксусного эфира, полученного из 26 г (0,2 моля) ацетоуксусного эфира, и 4,2 г (около '0,2 грамм-атома) натрия, в 300 мл абсолютного эфира, и приливают к ней раствор 33 г (0,2 моля) хлористого циннамоила (полученного по методу, приведенному в работе^ 145, стр. 429) в 60 мл абсолютного эфира. Колбу закрывают хлоркальциевой трубкой и оставляют на 12 часов. •На другой день, для доведения реакции до конца, смесь нагревают на водяной бане в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой-трубкой (примечание 1), 2 часа при 40—45°.

* Холодильник закрывают хлоркальциевой трубкой.

капельной воронкой (см. рис. 41, стр. 168). Верхнее отверстие холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. Через капельную воронку приливают в колбу около 15 мл смеси, полученной растворением бромбензола в 50 мл абсолютного эфира; чтобы вызвать реакцию, колбу погружают в теплую воду. Остаток смеси приливают по каплям таким образом, чтобы эфир все время слабо кипел. Если реакция пойдет слишком бурно, то охлаждают колбу холодной водой. Для полного окончания реакции нагревают колбу на водяной бане до тех пор, пока магний почти полностью не растворится.

Получение изопропилбензола. К смеси 700 г 'бензола я 20 г безводного хлористого алюминия, находящейся в колбе с обратным холодильником, прибавляют по каплям раствор 100 г нормального хлористого пропила в 300 г бензола, причем температуру реакцион,н-ий смеси поддерживают около 80° погружением колбы в баню с горячей водой. Для п-редохраненяя от доступа влаги яерхний конец холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой. После прибавления всего количества хлористого алкила нагревание продолжают, пока выделение хлористого водорода почти не прекратится. Реакцию можно контролировать .пропусканием выделяющегося хлористого водорода чере^ взвешенную колбу с водой. В этом случае реакцию прекращают когда 'поглотится рассчитанное количество хлористого водорода. Затем реакционную -смесь 'Выливают на лед, отделяют .верхний слой углеводорода, промывают его раз'бавленньи! раствором едкого натра и водой, после чего сушат я фракционируют. Выход изопролилбензола ,с темп. кип. 151—153°, приблизительно равен 110—118 г.

новой кислоты. Колбу закрывают просверленной пробкой, в. которую входит рогатый форштосс. Боковая трубка последнего соединена.с обратно поставленным длиным холодильником; в прямую же—вставлена при помощи пробки капельная воронка. Обратный холодильник закрывают" хлоркальциевой трубко.й, соединенной с пипеткой, ведущей в колбу, наполненную водой, дгтя поглощения выделяющегося бромистого водорода. Конец пипетки находится на нёс^лько мм. выше уровня воды( >ис. 63). Колбу ставят на водяную баню с холодной водой зз. к содержимому ее прибавляют по каплям -из капельной воронки

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой с хлоркаль-циевой трубкой и обратным холодильником, верхний конец которого закрывают хлоркальциевой трубкой и ловушкой для поглощения хлороводорода ', помещают в водяную баню (рис 49). В колбу вносят 40 мл бензола и 32 г тонко измельченного хлорида алюминия В капельную воронку наливают 10 мл уксусного ангидрида. Охлаждая колбу холодной водой, при энергичном перемешивании. в смесь осторожно по каплям в течение 30 мин приливают уксусный ангидрид. Реакция ацили-рования сопровождается выделением теплоты, смесь разогревается, происходит бурное выделение хлороводорода. Когда все количество уксусного ангидрида будет прилито в смесь, колбу нагревают на водяной бане (температура бани 80 — 85 °С) в течение 45 мин для завершения реакции. Охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 мл воды со льдом В случае выделения осадка основной соли алюминия его растворяют, добавляя раствор 10%-ной соляной кислоты. Раствор переносят в дели-

ника закрывают хлоркальциевой трубкой Перед тем как вставить форштосс в колб}, наливают уксусноэтиловый эфир Через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия ' Натрий следует вносить постепенно и маленькими кусочками, иначе при больших количествах натрия образуются побочные продукты. Начинается слабое выделение водорода, и через некоторое время жидкость умеренно закипает. Если скорость реакции конденсации несколько замедляется, колбу ставят на предварительно нагретую масляную или песчаную баню, регулируя температуру так, чтобы уксусноэтиловый эфир слабо кипел (температура бани должна быть не выше 100—110°С) В случае бурного течения реакции баню удаляют При слабом кипении смесь нагревают 2—3 ч, пока весь натрий не растворится (полное растворение натрия в нормальных условиях заканчивается в течение 1 ч). Если остались кусочки непрореагировавшего натрия, то в смесь следует прибавить 2—3 мл этилового спирта, чтобы перевести весь натрий в алкоголят При использовании влажного уксусноэтилового эфира в конце реакции получается желатинообразная масса (гидроксид натрия) Если же эфир был сухой, то получается прозрачный окрашенный раствор. Полученный раствор охлаждают до 40—45 °С и добавляют постепенно при помешивании около 30 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу Для высаливания ацетоуксусного и оставшегося пепрореагировавшего уксусноэтилового эфира к полученному кислому раствору прибавляют равное по объем\ количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора хлорида натрия Если при этом выпадает осадок, то его следует растворить, прибавляя немного воды при перемешивании. Смесь переносят в делительную воронку. При этом жидкость расслаивается Если расслаивания не наблюдается, то смесь экстрагируют 50 мл уксусноэтилового эфира Верхний слой отделяют от нижнего водного слоя, промывают небольшим количеством насыщенного на холоде раствора гидрокарбоната натрия и сушат хлоридом кальция.

лодильника закрывают хлоркальциевой трубкой и соединяют с прибором

Колбу закрывают хлоркальциевой трубкой и оставляют на 12 часов.

0,29 г 3-нафтола всыпают в пробирку, приливают 2 мл 2 н. раствора едкого натра, закрывают каучуковой пробкой и встряхивают до полного растворения.

Простейший прибор для высушивания вещества в вакууме представляет собой «палец», соединенный вакуумным шлангом с предохранительной склянкой и водоструйным насосом (рис. 9). Осушаемое вещество помещают в «палец», который закрывают каучуковой или пришлифованной пробкой, после чего включают водоструйный насос. В зависимости от летучести удаляемого растворителя эвакуацию проводят при комнатной температуре или при нагревании на бане (водяной, глицериновой, ' силиконовой или металлической).

Пока идет деполимеризация , в конической колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 г безводного СаС12 в 57 мл 95%-ного этилового спирта. Затем охлаждают его в бапе со льдом до 5°С и прибавляют только что полученный холодный ацетальдегид (осторожно! При смешении ацетальдегида со спиртовым раство-"ром СаС12 выделяется большое количество тепла). Колбу плотно закрывают каучуковой пробкой и, продолжая ее охлаждать, перемешивают реакционную смесь, вращая колбу, в течение 10 мин, затем оставляют на ночь или на более продолжительное время (через 1 — 2 ч реакционная смесь в колбе разделяется на два слоя). Отделяют полученный диэтилацеталь в делительной воронке (верхний слой), промывают водой (3 раза по 30 мл), высушивают над прокаленным MgS04 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 100 — 105 °С (легкокипящую фракцию, перегоняющуюся при 70 — 100 °С, отбрасывают). Выход около 30 г (60% от теоретического); ng1 1,3820.

напр., длина печи 65 см., то трубка, диаметр которой 12—15 мм., должна быть длиною в 71—72 см. Края трубки оплавляют и по охлаждении трубку хорошо промывают и высушивают. Затем ее наполняют следующим образрм: вдвигают сантиметров на пять медную спираль (I), длиною 2—3 см.1), и с противоположного конца трубки вносят зер-неную окись меди (k) в таком количестве, чтобы она образовала слой в 40 см. 2). Закрыв этот слой окиси меди короткой медной спиралью (г), в трубку,вдвигают длинную (10-11 см.) медную спираль. Наполненную таким образом трубку помещают в печь для сожжения 3), при чем отверстие трубки, вблизи' которого находится длинная медная спираль (д), закрывают каучуковой пробкой4), в которую вставлена стеклянная трубка с двухходовым краном 5); последнюю соединяют с сушильным аппаратом. Затем приступают к нагреванию трубки, зажигая под трубкой горелки, и пропускают через трубку ток сухого кислорода для того, чтобы окислить имеющуюся медь. Трубку нагревают по всей длине, при чем сначала пускают самое маленькое пламя, мало-по-малу его увеличивают и, наконец, прикрыв трубку кафлями, нагревают окиоь меди до начинающегося темно-красного каления. Тогда трубку для сожжения закрывают хлоркальциевоп трубкой ж, вытеснив кислород воздухом, гасят горелкн. После этого трубка вполне готова для сожжения.

Простейший прибор для высушивания вещества в вакууме представляет собой «палец», соединенный вакуумным шлангом с предохранительной склянкой и водоструйным насосом (рис. 9). Осушаемое вещество помещают в «палец», который закрывают каучуковой или пришлифованной пробкой, после чего включают водоструйный насос. В зависимости от летучести удаляемого растворителя эвакуацию проводят при комнатной температуре или при нагревании на бане (водяной, глицериновой, ' силиконовой или металлической).

Пока идет деполимеризация, в конической колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 г безводного СаС12 в 57 мл 95%-ного этилового спирта. Затем охлаждают его в бане со льдом до 5°С и прибавляют только что полученный холодный ацетальдегид (осторожно! При смешении ацетальдегида со спиртовым раствором СаС]2 выделяется большое количество тепла). Колбу плотно закрывают каучуковой пробкой и, продолжая ее охлаждать, перемешивают реакционную смесь, вращая колбу, в течение 10 мин, затем оставляют на ночь или на более продолжительное время (через 1—2 ч реакционная смесь в колбе разделяется на два слоя). Отделяют полученный диэтилацеталь в делительной воронке (верхний слой), промывают водой (3 раза по 30 мл), высушивают над прокаленным MgS04 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 100—105°С (легкокипящую фракцию, перегоняющуюся при 70—100°С, отбрасывают). Выход около 30 г (60% от теоретического); п*> 1,3820.

В реакционную трубку D (рис. 3) помещают 58,5 г бензилцианида Трубку закрывают каучуковой пробкой с тремя просверленными отверстиями. В одно отверстие вставлена шоттовская газоподводящая трубка, в другое — термометр и в третье — обратный холодильник Е.

В круглодоннную колбу А (рис. 22) помещают 160 г четыреххлори-стого углерода и плотно закрывают каучуковой пробкой В, в отверстия которой проходят обратный холодильник С, капельная воронка D я термометр Е.

0,29 г [3-нафтола всыпают в пробирку, приливают 2 мл 2 н. раствора едкого натра, закрывают каучуковой пробкой и встряхивают до полного растворения.

В колбу емкостью 50 мл вносят 2,9 г р-нафтола, добавляют 20 мл 2 н. раствора едкого натра, закрывают каучуковой пробкой с боковой прорезью и встряхивают смесь до полного растворения. К полученному раствору прибавляют в три приема 3 г диметил-сульфата,




Заметного повышения Заметному увеличению Замороженных растворах Занимающихся вопросами Записывается следующим Заполнения поверхности Заполненные катализатором Запрещается оставлять Зарубежных исследователей

-
Яндекс.Метрика