Главная --> Справочник терминов


Закрывают пришлифованной Пирогаллол получается обычно нагреванием галловой кислоты (см. стр. 482), от которой при этом отщепляется СО2. Пирогаллол весьма быстро окисляется в щелочном растворе кислородом воздуха. Для того чтобы показать легкую окисляемость пирогаллола, в колбу насыпают небольшое количество его, приливают раствор едкого натра и быстро закрывают отверстие колбы проб-

В корпусе прибора контроля температуры горячей воды на металлической пластине 62 закреплен термобиметаллический элемент 63. При нормальной температуре горячей воды термобиметаллический элемент находится в нижнем положении. Клапан 58 со штоком 60 также занимают нижнее положение и закрывают отверстие 59, через которое прибор сообщается с атмосферой.

Приготовив катализатор, приступают к проведению реакции восстановления фенола. Для этого указанное выше количество свежеперегнанного фенола помещают в маленькую перегонную колбу и закрывают ее плотной корковой пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка, доходящая почти до дна. Из трубки с катализатором вынимают трубку, подводящую водород, и быстро закрывают отверстие заранее подобранной пробкой. После этого пропускают водород через колбу с фенолом до полного вытеснения воздуха и затем быстро вставляют отводную трубку колбы (на плотной корковой пробке) в отверстие трубки € катализатором. Некоторое время продолжают пропускать водород и, лишь убедившись в полном вытеснении воздуха, нагревают печь до 185—195°.

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСО3 и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения я-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным СаС12. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55—57 °С.

дород, и быстро закрывают отверстие заранее подобранной проб-

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСОз и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения л-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным СаС12. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55—57 °С.

еканием медленной струи углекислого газа в течение нескольких часов. Поглотительный прибор пока не присоединяют. После того как таким образом из аппарата удалена ббльшая часть воздуха, необходимо заполнить углекислым газом нижнюю часть капельной воронки. Для этого закрывают отверстие трубки, через которую газ выходит из прибора, и одновременно, не прекращая пропускания углекислого газа, открывают кран капельной воронки. При этом углекислый газ постепенно вытесняет воздух из капельной воронки. Для получения углекислого газа можно пользоваться аппаратом Киппа.

Установка титра раствора реактива Фишера. В реактор в токе аргона наливают 25 мл метилового спирта, включают магнитную мешалку и оттитровы-вают влагу, содержащуюся в метиловом спирте, концентрированным раствором реактива Фишера. Когда стрелка гальванометра будет стоять ровно на нуле, в реактор в токе аргона вливают 0,5 мл стандартного раствора воды. Перед внесением пробы пипетку обязательно продувают досуха аргоном или сухим воздухом, закрывают отверстие для ввода пробы пробкой, перемешивают и титруют разбавленным реактивом Фишера согласно инструкции к прибору.

Для определения вязкости калиброванное отверстие вискозиметра закрывают снизу, воронку наполняют до краев клеем, затем закрывают отверстие, пуская одновременно в ход секундомер. Концом истечения считают появление на поверхности клея бугорков по местам штифчов.

Для определения вязкости калиброванное отверстие вискозиметра закрывают снизу, воронку наполняют до краев клеем, затем закрывают отверстие, пуская одновременно в ход секундомер. Концом истечения считают появление на поверхности клея бугорков по местам штифчов.

Для определения вязкости калиброванное отверстие вискозиметра закрывают снизу, воронку наполняют до краев клеем, затем закрывают отверстие, пуская одновременно в ход секундомер. Концом истечения считают появление на поверхности клея бугорков по местам штифтов.

Для проведения экстракции.берут растворитель в объеме, примерно равном объему смеси. Разделяемую смесь помещают в делительную ворон ку, туда же приливают половинный объем растворителя (экотрагента). Воронку закрывают пришлифованной пробкой, энергично встряхивают, переворачивают, открывают кран для выравнивания давления. Затем воронку закрепляют вертикально и дают смеси отстояться до полного разделения слоев. Слои разделяют, помещая в различные емкости. Слой с остатками вещества возвращают в воронку, добавляют вторую порцию растворителя и повторяют экстрагирование. Полученные экстракты сливают, высушивают от воды, разделяют перегонкой.

Для проведения экстракций берут растворитель в объеме, примерно равном •б'бъему смеси. 'Разделяемую смесь помещают в делительную воронку, туда же приливают половинный объем растворителя (экстрагента). Воронку закрывают пришлифованной пробкой, энергично встряхивают, . переворачивают, открывают кран для выравнивания давления. Затем воронку закрепляют вертикально и дают смеси отстояться до полного разделения слоев. Слои разделяют, помещая в различные емкости. Слой с остатками вещества возвращают в воронку, добавляют вторую порцию растворителя и повторяют экстрагирование. Полученные экстракты спивают, высушивают от вода, разделяют перегонкой.

Ставить пластинку в кювету надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов се о стенки кюветы. Снаряженную кювету помещают в эксикатор (рис. 17), который затем закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от испарения и дает возможность нескольким студентам подряд определять активность окиси алюминия, не добавляя в кювету растворитель.

Проведение идентификации ДНФГ начинают с приготовления пластинки для хроматографирования (см с 50) На пластинку, закрепленную в станке, наносят гонким слоем оксид алюминия (степень активности II—III), затем, прижимая валик к пластинке, равномерным движением проводят им вдоль пластинки, снимая при этом избыток оксида алюминия На стартовую линию капилляром наносят по капле растворов стандартных-ДНФГ и каплю исследуемой смеси Для каждого раствора используют отдельный капилляр Площадь пятна должна быть минимальной (2 мм). Эту операцию повторяют 2—3 раза. После этого пластинку помещают в кювету, содержащую смесь циклогексана, хлороформа, нитробензола в отношении 12 3 1 (по объему). Конец пластинки должен быть погружен в элюент на 1 см. Кювету закрывают пришлифованной крышкой. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают длину продвижения растворителя от стартовой линии до конца пробега. Если пятна ДНФГ видны недостаточно ярко, тогда пластинку высушивают на воздухе и помещают в кювету с парами иода, при этом яркость пятен увеличивается. Положение пятна на хроматограмме обводят иглой. Затем измеряют расстояние от середины пятна до точки нанесения образца (стартовая линия). Из полученных данных рассчитывают R/ для стандартных ДНФГ и каждого компонента исследуемой смеси.

Ставить пластинку в кювету надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов се о стенки кюветы. Снаряженную кювету помещают в эксикатор (рис. 17), который затем закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от испарения и дает возможность нескольким студентам подряд определять активность окиси алюминия, не добавляя в кювету растворитель.

«-Амилнатрий получают в сухой трехгорлой колбе емкостью 250 мл, имеющей вмятины с четырех сторон для увеличения турбулентности при перемешивании, впаянный ввод для газа, высокоскоростную мешалку (частота вращения около 20000 об/мин), переходник для капельной воронки и обратный холодильник; третье горло колбы закрывают пришлифованной пробкой. Обратный холодильник имеет затворный кран и соединен с промывалкой или затвором для газа (см. раздел 2.1.1). В целях безопасности в качестве охлаждающей жидкости вместо воды используют толуол. Перед началом работы необходимо убедиться, что весь прибор собран без напряжения, которое может привести к поломке из-за вибрации при перемешивании. Все краны и пришлифованные соединения должны быть закреплены предохранительными пружинами.

Сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную соединительным устройством (см. раздел 2.1.3), обжигают открытым пламенем горелки при откачивании и заполняют азотом. Затем, укрепив приемник на переходнике, в колбу наливают 15 г (0,21 моля) тетрагидрофурана, создавая небольшое разрежение через переходник. Одновременно пропускают азот в прибор через трехходовой кран, припаянный к боковой стенке приемника. Колбу охлаждают до — 30 °С и в токе азота в колбу вводят 0,6 г (2,0 ммоля) свежеперегнанной пяти-хлористой сурьмы. При небольшом избыточном давлении азота переходник отсоединяют от колбы, которую сразу же закрывают пришлифованной пробкой. закрепляя ее с помощью пружинок. Содержимое колбы перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. К образовавшейся вязкой смеси добавляют 2 мл воды и 150 мл тстрагидрофурана. Полученную смесь кипятят около 30 мин до получения гомогенного раствора. К вязкому раствору добавляют 100 мл тетрагидрофурана, затем фильтруют при отсасывании для удаления продуктов гидролиза инициатора, после чего полимер высаживают приливанием полученного раствора при интенсивном перемешивании к 3 л воды. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. В зависимости от молекулярной массы политетрагидрофураны могут быть вязкими маслами, воскообразными или твердыми, кристаллическими продуктами (интервал плавления около 55 °С). Полиэфир, полученный по настоящей прописи, представляет собой немного липкий твердый продукт, плавящийся при температуре около 40 °С. Он растворим в бензоле, четыреххлористом углероде, хлорбензоле, тетра-гидрофуране, диоксане, этилацетате и нерастворим в воде, метаноле и ацетоне. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера в бензоле при 20 °С.

раствора иодида калия, колбу закрывают пришлифованной пробкой, встряхивают и выдерживают в темном месте в течение 1 ч. По истечении указанного времени в колбу вливают 50 мл биди-стиллята и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл, снабженный игольчатым вентилем, помещают 3,3 г (0,02 моль) п-нитрофе-нилоксирана [423, с. 61]. Автоклав закрывают пришлифованной крышкой с накидной гайкой, вакуумируют до остаточного давления 1 мм рт. ст., охлаждают жидким азотом (см. примечание 1 на с. 227) и конденсируют через вентлль 5 .г 85%-«ой (0,04 моль 100%-той) SF4 (ом. (примечание 2 на с. 227). Автоклав нагревают 3 ч при 85 °С, охлаждают и выпускают через вентиль газообразные продукты реакции в ловушку с раствором щелочи. Содержимое автоклава извлекают безводным эфиром (2—3 раза по 20 мл) и к окрашенному эфирному раствору прибавляют безводный NaF для связывания HF. Через 3—4 ч раствор фильтруют от NaF, эфир

Тетрафтор-1,2-бис(га-хлорформилфенил)этан [435]. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 2 л, снабженный мешалкой и вентилем, помещают 87,5 г (0,2 моль) тетрахлор-1,2-бис(карбме-токсифенил)этана, 440 мл (20 моль) .безводного HF, 24 мл SbCls и 44 мл тионилхлорида (примечание 8). Автоклав закрывают пришлифованной крышкой на болтах и нагревают при перемешивании 2 ч при 140 °С. Затем автоклав охлаждают льдом, открывают вентиль для сброса избыточного давления, к патрубку вентиля приг соединяют при помощи штуцера с накидной гайкой нисходящий холодильник из нержавеющей стали и, осторожно нагревая автоклав, отгоняют в охлаждаемый льдом полиэтиленовый приемник избыток HF. После охлаждения автоклав открывают, прибавляют 20%-ный раствор КОН до щелочной реакции и перемешивают 1 ч при 90°С, контролируя рН и прибавляя в случае необходимости 20%-ный раствор КОН для поддержания щелочной реакции среды.

По порядку величины G равно 10~13 см3-сек/г. Величина G характеризует мембраны разных марок. Однако, как показывает опыт, мембраны одной и той же марки, даже из одной партии, иногда довольно значительно различаются по своей проницаемости. В ходе работы с растворами нефракционированных полимеров проницаемость мембран часто уменьшается вследствие забивания пор низкомолекулярными составляющими полимера. Для определения проницаемости мембран в осмометре с мембранами, «приученными» к растворителю, сменяют растворитель, в трубку 7 (см. рис. 15) вводят регулировочный стержень и помещают осмометр в предназначенный для него сосуд. В сосуд наливают столько растворителя, чтобы его уровень был приблизительно на 1 см выше нижнего конца капилляра сравнения. Сосуд закрывают пришлифованной крышкой, устанавливают его в термостате и термостатируют30 мин при 30±0,01 °С. После этого устанавливают разность уровней А/г=6 см и определяют скорость их выравнивания, измеряя А/г вначале через каждые 30 мин, а затем каждый час в течение 4—6 ч. В лабораторном журнале по форме табл. 10 отмечают время, температуру по показаниям термометра Бекмана (А Т) и уровни жидкости в измерительном капилляре (/zt) и в капилляре сравнения (А2).




Заметному изменению Загрузочный ленточный Занимающие промежуточное Запаянного капилляра Заполняют раствором Заполнение электронами Заполненную стеклянными Зародышей кристаллизации Заслоненная конформация

-
Яндекс.Метрика