Главная --> Справочник терминов


Заливочные компаунды В трехгорлую колбу емкостью 250—500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; третье горло открыто), помещают 16 г свежеперегнанного фенола и 8 г твердого КОН и осторожно нагревают на масляной бане при 120—130 °С (термометр в реакционной смеси) до полного растворения щелочи (правила работы с едкими щелочами и нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262, 270). Образовавшийся фенолят калия охлаждают до 100—110°С, добавляют к нему 0,2 г медного катализатора (приготовление см. стр. 186) и 7,9 г rt-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229), после чего свободное горло колбы снабжают обратным воздушным холодильником и при механическом перемешивании нагревают содержимое колбы горелкой до 125—130 °С. При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает. Горелку удаляют, кипение заканчивается примерно через 5—7 мин, после чего добавляют еще 7,9 г n-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется энергичная реакция, кеторая продолжается также около 5 мин без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотермической реакцией, прекратится, вновь подставляют горелку и поддерживают температуру в интервале 125—130 °С в течение еще 40 мин. Темноокрашенный плав выливают в 150 мл охлажденного до 0°С 3,5%-ного раствора NaOH и хорошо перемешивают, чтобы удалить избыток фенола. Сырой я-нитродифениловый эфир выделяется в виде темно-бурой кристаллической массы, которой дают осесть, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и тщательно отжимают. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют в вакууме из колбы с саблей (см. рис. 30). Фракцию с т. кип. ниже 188 °С при 8 мм рт. ст., содержащую смесь исходного п-нитрохлорбензола и n-нитродифенилового эфира, отбрасывают. Собирают фракцию с т. кип, 188—193 °С при 8 мм рт. ст. При вторичной перегонке она почти нацело переходит при 188—190°С при 8 мм рт. ст. При охлаждении п-нитродифениловый эфир закристал-лизовывается. Выход около 17 г (80% от теоретического); т пл. 56—58 °С.

Разделение смеси 3,7- и 3,5-диметилхинолинов [20]. Смесь получают из ж-толуидлпа и а-метил акролеина. После перегонки смеси большая часть дестиллата, имеющего бледный зеленоватый цвет, закристаллизовывается. Маслянистую часть сливают, а твердый 3,7-диметилхишлин дважды перекристаллизовывают из очищенного гексана; т. пл. 80°. Масло, из которого выкристаллизовалось основание, растворяют в горячей разбавленной хлорной кислоте и охлаждают. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из кипящей воды. Чистый перхлорат 3,5-диметилхинолипа получают в виде блестящих бесцветных призматических кристаллов с т. ил. 216°. 3,7-Диметил-хшгалин, регенерированный из фильтрата, немедленно закристал-лизовывается. Его отжимают на фильтровальной бумаге; т. пл. 78°.

Массе дают охладиться и комплексное алюминиевое соединение разлагают, медленно прибавляя к нему сначала смесь из 300 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды, а затем 500 мл воды (примечание 8); при этом на поверхности собирается черный маслянистый продукт. Смесь оставляют стоять на ночь в холодильном шкафу; большая часть маслянистого слоя при этом закристал-лизовывается и ее можно отсосать. Твердый продукт (п-пропиофе-нол) перекристаллизовывают из 400 мл метилового спирта. Выход продукта, окрашенного в светложелтый цвет и плавящегося при 145 — 147°, составляет 129 — 148 г (34 — 39% теоретич.). После второй перекристаллизации т. пл. повышается до 147 — 148°.

требуется около 85 г) и экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного действия (примечание 2). Экстрагирование занимает от 15 до 20 часов. Объем эфирных вытяжек доводят до 0,5 л, сушат над гранулированным едким натром, фильтруют и отгоняют растворитель на водяной бане при уменьшенном давлении. Остаток при охлаждении закристал-лизовывается. Выход темно-красных кристаллов с т. пл. 62Э составляет 20-21,5 г (85-93,6°/0 теории).

•нягот, а продукт перегоняют и вакууме, собирая фракцию, кипящую при 121—122°/25 мм. Получают 12,1 — 12,6 г, или •58,2 — 60,8% теоретического количества а-цианпириднна в виде бесцветной жидкости, которая при стоянии закристал-лизовывается; т. пл. 27 — 28 .

На ректификационной колонке Вигре (см. примечание 2} высотой 35 см азотную кислоту отгоняют в вакууме при 60— 115°/160 мм (см. примечание 8}. Остаток в колбе закристал-лизовывается по охлаждении.

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, погруженную в масляную баню и снабженную шариковым холодильником, мешалкой и термометром, загружают 10 г (0,03 М) флуорес-цеина. 15 мл (14,9 г; 0,09 М) масляного ангидрида и 7 мл пиридина. Смесь при размешивании кипятят 1 час, охлаждают до 15—20° и при энергичном размешивании выливают в 200 мл ледяной воды. Флуоресцеиндибутират выпадает вначале в виде масла, которое по мере размешивания закристал-лизовывается. Коричневые маслянистые кристаллы отфильтровывают и промывают 20 мл этилового спирта.

4. Дважды перегнанный 2-диацетоксиметилпнридин закристал-лизовывается в желто-белую воскообразную массу, со временем приобретающую желто-красный цвет.

В трехгорлую колбу емкостью 250—500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; третье горло открыто), помещают 16 г свежеперегнанного фенола и 8 г твердого КОН и осторожно нагревают на масляной бане при 120—130 °С (термометр в реакционной смеси) до полного растворения щелочи (правила работы с едкими щелочами и нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262, 270). Образовавшийся фенолят калия охлаждают до 100—110°С, добавляют к нему 0,2 г медного катализатора (приготовление см. стр. 186) и 7,9 г л-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229), после чего свободное горло колбы снабжают обратным воздушным холодильником и при механическом перемешивании нагревают содержимое колбы горелкой до 125—130 °С. При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает. Горелку удаляют, кипение заканчивается примерно через 5—7 мин, после чего добавляют еще 7,9 г п-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется энергичная реакция, кеторая продолжается также около 5 мин без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотермической реакцией, прекратится, вновь подставляют горелку и поддерживают температуру в интервале 125—130°С в течение еще 40 мин. Темноокрашенный плав выливают в 150 мл охлажденного до 0°С 3,5%-ного раствора NaOH и хорошо перемешивают, чтобы удалить избыток фенола. Сырой «-нитродифениловый эфир выделяется в виде темно-бурой кристаллической массы, которой дают осесть, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и тщательно отжимают. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют в вакууме из колбы с саблей (см. рис. 30). Фракцию с т. кип. ниже 188 °С при 8 мм рт. ст., содержащую смесь исходного п-нитрохлорбензола и «-нитродифенилового эфира, отбрасывают. Собирают фракцию с т. кип. 188—193 °С при 8 мм рт. ст. При вторичной перегонке она почти нацело переходит при 188—190 °С при 8 мм рт. ст. При охлаждении д-нитродифениловый эфир закристал-лизовывается. Выход около 17 г (80% от теоретического); т пл. 56—58 °С.

еще горячим выливают иа колбы в фарфоровую чашку. При остывании закристал-лизовывается 1,4-дибромнаф-талин, который отжимают на глиняной тарелке и пе-

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30—40 °С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 °С и выдерживают i ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Горячую массу (55—60°С) переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют нитропродукт, представляющий собой маслообразную жидкость, и промывают его сначала 100 мл горячей воды (55—60°С, порциями по 25 мл), затем один раз 5 % раствором ЫазСО3 такой же температуры и опять горячей водой до нейтральной реакции («150 мл). Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ- Безводный нитропродукт охлаждают до 10—12 °С, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта; 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок.

Трис(трифторацетат) флороглюцина [447]. В стеклянную ампулу (см. примечание) помещают 12,6 г (0,1 моль) флороглюцина и 94,5 г (0,45 моль) трифторуксуоного ангидрида [448], а-миулу запаивают и нагревают 20 ч при 150 °С. После охлаждения содержимое ампулы переносят в колбу Вюрца емкостью 100 мл и отгоняют избыток трифторуксусного ангидрида и образовавшуюся три-фторуксусную кислоту. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 100—102 °С при 2 мм рт. ст., которая закристал-лизовывается при охлаждении льдом. Выход трис(трифторацета-та) флороглюцина 27 г (64,7%); т. пл. 17—18°С (из пентаиа); «?> 1,3973; dig 1,6044 [447].

тий, наносимых без растворителя, в качестве клеев для склеивания металлов и древесины и употребляют как электроизоляционные заливочные компаунды*.

Исходя из продуктов гидролиза и других превращений ВТХС и ВМДХС и продуктов их согидролиза с разнообразными органилхлорсиланами, а также на основе реакции полиприсоединения полиорганилгидросилоксанов к полиорганил-винил-силоксанам, или исходя из полиорганилсилоксанов, одновременно содержащих группировки SiCH=CH2 и связи Si-H, получены разнообразные эластомеры, жидкие самовулканизирующиеся каучуки (герметики)2, смолы различного назначения, кремнийорганические стекла, стеклопластики, клеевые композиции, заливочные компаунды холодного и горячего отверждения, газопроницаемые мембраны и т. д. 1? 3.

при использовании одного диизоцианата получается вулканизованный полимер. Неусиленные полимеры, приготовленные этим методом, имеют низкую прочность и непригодны для применения в качестве резины. Их можно использовать как уплотнители или заливочные компаунды. Прочность материала увеличивается при введении сажи; наличие углеводородной цепи обеспечивает совместимость с маслами, а также с обычными каучуками. Свойства материала существенно улучшаются при введении в цепь полимера полимочевинных групп с помощью ароматических диаминов.

Саракуз В. Н., «Заливочные компаунды и герметики», ЛДНТП, 1971, стр. 87.

Компаунды подразделяются на пропиточные (обычно ненаполненные) и заливочные, применяемые с наполнителями. Условия работы и механизм разрушения компаундов весьма свой образны, что затрудняет их выбор для данной конструкции п,, обычным диэлектрическим и физико-механическим характеристикам. Как правило, на конструкции (часто сложной конфпгу рации), в которых используют заливочные компаунды, не действуют значительные внешние нагрузки, которые могут привест < к разрушению компаунда. Обычно компаунд разрушается по,; действием внутренних напряжений, возникающих вследствие or раничения термических и усадочных деформаций компаунда же сткими конструкциями. Напряжения, возникающие вследствп • разности термических коэффициентов расширения компаунда г конструкции, будут более подробно рассмотрены ниже. Здес, только отметим, что эти напряжения действуют в течение длительного времени, что часто приводит к разрушению изделий 1ь> в момент изготовления, а в процессе эксплуатации, и, следова тельно, к аварийному выходу оборудования из строя. Поэтом; для прогнозирования времени жизни изделия в данных уел) виях необходимо изучение процессов релаксации внутреншк напряжений и длительной прочности материала в сложных нолях внутренних напряжений.

жесткие наполненные заливочные компаунды;

Компаунды подразделяются на пропиточные (обычно ненаполненные) и заливочные, применяемые с наполнителями. Условия работы и механизм разрушения компаундов весьма свой образны, что затрудняет их выбор для данной конструкции ц,, обычным диэлектрическим и физико-механическим характеру стикам. Как правило, на конструкции (часто сложной конфпгу рации), в которых используют заливочные компаунды, не действуют значительные внешние нагрузки, которые могут привест < к разрушению компаунда. Обычно компаунд разрушается по,; действием внутренних напряжений, возникающих вследствие or раничения термических и усадочных деформаций компаунда же сткими конструкциями. Напряжения, возникающие вследствп • разности термических коэффициентов расширения компаунда г конструкции, будут более подробно рассмотрены ниже. Здес, только отметим, что эти напряжения действуют в течение длительного времени, что часто приводит к разрушению изделий ш-в момент изготовления, а в процессе эксплуатации, и, следова тельно, к аварийному выходу оборудования из строя. Поэтом1 для прогнозирования времени жизни изделия в данных уел) виях необходимо изучение процессов релаксации внутреншк напряжений и длительной прочности материала в сложных нолях внутренних напряжений.

жесткие наполненные заливочные компаунды;

Заливочные компаунды (для заполне- Заливка ния деталей электрооборудования)

Заливочные компаунды в электротехнической промышленности окрашиваются в белый или коричневый цвет двуокисью титана или железоокисным коричневым и соответствующими пигментными пастами.

Исходя из продуктов гидролиза и других превращений ВТХС и ВМДХС и продуктов их согидролиза с разнообразными органилхлорсиланами, а также на основе реакции полиприсоединения полиорганилгидросилоксанов к полиорганил-винил-силоксанам, или исходя из полиорганилсилоксанов, одновременно содержащих группировки SiCH=CH2 и связи Si-H, получены разнообразные эластомеры, жидкие самовулканизирующиеся каучуки (герметики)2, смолы различного назначения, кремнийорганические стекла, стеклопластики, клеевые композиции, заливочные компаунды холодного и горячего отверждения, газопроницаемые мембраны и т. д. 1' 3.

слой смолы); в — заливочные компаунды — металлы [55] (1 — металлическая подложка;




Замкнутом пространстве Замороженном состоянии Запаянных стеклянных Заполняет пространство Загрузочное устройство Заполненной стеклянными Заряженными участками Зарубежной литературе Заслоненном положении

-
Яндекс.Метрика